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GC-510F傾點(diǎn),濁點(diǎn)、凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)多功能低溫性能測定儀儀器使用說明
多功能綜合型,一機(jī)可做傾點(diǎn),濁點(diǎn)、凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)等多項(xiàng)試驗(yàn)。采用金屬浴,制冷傳導(dǎo)快,溫度均勻,解除使用液體浴的各種麻煩,制冷速度快,使用方便,效率高。具有壓縮機(jī)自動(dòng)開啟、關(guān)閉功能, 可設(shè)置4個(gè)冷槽不同的冷浴溫度,各槽兩浴等溫,浴溫*低可至–70℃,控溫精度±0.1℃
GC-510F傾點(diǎn),濁點(diǎn)、凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)多功能低溫性能測定儀儀器使用說明(一)測試前的準(zhǔn)備
1、使用本儀器前應(yīng)仔細(xì)閱讀使用說明書,請(qǐng)嚴(yán)格按照規(guī)定的要求做好試驗(yàn)準(zhǔn)備工作。
2、在做試驗(yàn)前,請(qǐng)仔細(xì)閱讀與本次試驗(yàn)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn),相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有:中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)GB/T510《石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法》、GB/T3535《石油傾點(diǎn)測定法》、GB/T6986《石油濁點(diǎn)測定法》,了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)所闡述的試驗(yàn)方法、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)要求。
3、按標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求,準(zhǔn)備好試驗(yàn)用的各種試驗(yàn)器具、材料等。
4、檢查本儀器的工作狀態(tài),使其符合說明書所規(guī)定的工作環(huán)境和工作條件。
5、檢查本儀器的外殼,必須處于良好的接地狀態(tài)。
GC-510F傾點(diǎn),濁點(diǎn)、凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)多功能低溫性能測定儀儀器使用說明(二)使用方法
1. 插上外接電源線,打開電源開關(guān)及制冷開關(guān)。
2. 按下液晶控溫儀上SET鍵,窗口上排顯示參數(shù)SP設(shè)定,SP數(shù)字閃爍,設(shè)定所需的試驗(yàn)溫度下排顯示,然后再按SET鍵設(shè)定的溫度被確認(rèn)。
4、冷槽翻轉(zhuǎn)
若利用冷槽Ⅳ做凝點(diǎn)試驗(yàn)時(shí),握住轉(zhuǎn)動(dòng)手柄即可將Ⅳ冷槽順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)45度,儀器自動(dòng)開始計(jì)時(shí),60秒后報(bào)警,按如需復(fù)位,只需握住轉(zhuǎn)動(dòng)手柄逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)45度即可實(shí)現(xiàn)復(fù)位。
注:在轉(zhuǎn)動(dòng)45度或復(fù)位過程中,必須握住轉(zhuǎn)動(dòng)手柄以便使冷槽Ⅳ緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)45度或復(fù)位到原狀態(tài)。
|
警告 |
嚴(yán)禁頻繁地開啟或關(guān)閉制冷開關(guān)! |
GC-510F傾點(diǎn),濁點(diǎn)、凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)多功能低溫性能測定儀儀器使用說明(三)試驗(yàn)方法
a.濁點(diǎn)試驗(yàn)方法
1、試樣制備
(1)試樣常溫下應(yīng)是流動(dòng)、透明、無雜質(zhì)的。
(2)若試樣含水,請(qǐng)用適宜方法脫水,直至試樣完全清澈、潔凈。
(3)在處理全過程中應(yīng)保持環(huán)境的相對(duì)濕度不大于75%,過濾時(shí)應(yīng)保持試樣溫度高于預(yù)期濁點(diǎn)至少14℃,但不能超過49℃。
(4)將脫水、過濾后的試樣裝于干燥潔凈的容器內(nèi)儲(chǔ)存,以備試驗(yàn)使用。
2.使用方法
(1)設(shè)置儀器試驗(yàn)溫度為0℃,當(dāng)儀器顯示試驗(yàn)溫度到達(dá)且穩(wěn)定后。
(2)將試樣注入試管45ml刻線處。
(3)用帶有溫度計(jì)的膠塞塞緊試管。調(diào)整膠塞和溫度的位置,使 塞緊時(shí) 溫度計(jì)和試管在同一軸線上,溫度計(jì)的水銀球剛好接觸到試管底部(如所示)。
(4)注:溫度計(jì)偶爾會(huì)出現(xiàn)斷線,而不能立即檢查出來,可定期檢查溫度計(jì)?;蛘?,將溫度計(jì)浸入一個(gè)已知準(zhǔn)確溫度的冷浴來核查。
(5)每當(dāng)觀察試管內(nèi)溫度計(jì)讀數(shù)下降1℃時(shí),在不攪動(dòng)試樣的情況下,迅速將試管取出觀察濁點(diǎn),然后再放入冷浴中,完成整個(gè)過程不應(yīng)超過3秒。
注:當(dāng)試管溫度很低時(shí),拿出試管進(jìn)行濁點(diǎn)現(xiàn)象觀察時(shí),試管外壁會(huì)被薄薄的水霧籠罩,此時(shí)可用無水乙醇快速擦拭試管,以便于觀察。
(6)當(dāng)試樣冷卻至9℃還未出現(xiàn)濁點(diǎn),則將儀器溫度設(shè)置為-18℃繼續(xù)觀察其濁點(diǎn)。若試樣冷卻至-6℃還未顯示濁點(diǎn)請(qǐng)參照下表設(shè)定溫度,繼續(xù)觀察濁點(diǎn)。
冷浴設(shè)定溫度/℃ |
試樣溫度范圍/℃ |
0±1.5 |
開始~9 |
-18±1.5 |
9~-6 |
-33±1.5 |
-6~-24 |
-51±1.5 |
-24~-42 |
-69±1.5 |
-42~-60 |
(7)當(dāng)連續(xù)冷卻的試管底部出現(xiàn)蠟結(jié)晶時(shí),記錄溫度計(jì)讀數(shù)為試樣的濁點(diǎn)溫度,**至1℃。
(8)更詳細(xì)的方法見GB/T 6986《石油濁點(diǎn)測定法》。
GC-510F傾點(diǎn),濁點(diǎn)、凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)多功能低溫性能測定儀儀器使用說明b.冷濾點(diǎn)試驗(yàn)方法
按另配的冷濾點(diǎn)測定儀的說明書操作儀器,準(zhǔn)確的試驗(yàn)步驟按SH/T0248標(biāo)準(zhǔn)操作試驗(yàn)。
c.傾點(diǎn)試驗(yàn)方法
GC-510F傾點(diǎn),濁點(diǎn)、凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)多功能低溫性能測定儀儀器使用說明使用方法
(1) 設(shè)置儀器試驗(yàn)溫度,當(dāng)儀器顯示試驗(yàn)溫度到達(dá)且穩(wěn)定后。
(2)將清潔試樣倒入試管至刻線處。對(duì)粘稠試樣在水浴中加熱至流動(dòng)后,再倒入試管內(nèi)。
(注:如試樣在24小時(shí)前曾加熱到高于45℃,或不知其加熱情況,則在室溫下保持24小時(shí)候再做試驗(yàn)。)
(3)用插有高濁點(diǎn)和高傾點(diǎn)溫度計(jì)的膠塞緊緊地塞住試管,使溫度計(jì)和試管在同一軸線上,浸沒溫度計(jì)水銀球,使溫度計(jì)的毛細(xì)管起點(diǎn)應(yīng)浸在試樣液面以下3毫米處(如圖8所示)。
(4)將試管中試樣進(jìn)行以下預(yù)處理:
(4.1)對(duì)于傾點(diǎn)高于-33℃的試樣
①將試樣再不攪動(dòng)的情況下,放入已保持在高于預(yù)期傾點(diǎn)12℃,但至少是48℃的浴中,將試樣加熱到45℃或高于預(yù)期傾點(diǎn)9℃(選擇較高者)。
②將試管轉(zhuǎn)移到已維持在24℃±1.5℃的浴中。
③當(dāng)試樣達(dá)到高于預(yù)期傾點(diǎn)9℃(估算為3℃的倍數(shù))時(shí),觀察試樣的流動(dòng)性。
(4.2)對(duì)于傾點(diǎn)為-33℃和低于-33℃的試樣
①試樣在不攪拌的情況下在48℃浴中加熱至45℃,然后將其放在6℃±1.5℃的浴中冷卻至15℃。
②當(dāng)試樣溫度達(dá)到15℃時(shí),從水浴中取出傾點(diǎn)試管組件,取出高濁點(diǎn)和高傾點(diǎn)溫度計(jì),換上低濁點(diǎn)和低傾點(diǎn)溫度計(jì),然后再按下述方法繼續(xù)試驗(yàn)。
(5)從**次觀察溫度開始,每降低3℃都應(yīng)將試管從冷浴中取出,將試管充分傾斜以確定試樣是否流動(dòng)。從取出試管觀察流動(dòng)性和試管返回冷浴中全部操作要求不超過3秒。從**次觀察試樣流動(dòng)性開始,溫度每降低3℃都應(yīng)觀察試樣的流動(dòng)性
(要特別注意不能攪拌試樣中的塊狀物,也不能在試樣冷卻至以形成石蠟結(jié)晶后移動(dòng)溫度計(jì),因?yàn)閿噭?dòng)石蠟中的多孔網(wǎng)狀結(jié)晶物會(huì)導(dǎo)致偏低或錯(cuò)誤的結(jié)果)
注:在低溫時(shí),冷凝的水霧會(huì)妨礙觀察,可以用一塊潔凈的不蘸冷浴中的工業(yè)無水乙醇擦拭試管表面的水霧。
(6)當(dāng)試管傾斜而試樣不流動(dòng)時(shí),應(yīng)該立即將試管放置水平位置5秒,并仔細(xì)觀察試樣表面。如果試樣顯示出有任何移動(dòng),應(yīng)立即將試管放回冷浴中,待再降低3℃時(shí),重新觀察試樣的流動(dòng)性。
(7)按此方法繼續(xù)操作,直至將試管放置水平位置5秒,試管中的試樣不移動(dòng),記錄此時(shí)觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)。
(8)如果溫度達(dá)到9℃時(shí)試樣仍在流動(dòng),則設(shè)置更低溫度的冷浴,并參照下表設(shè)置溫度。
試樣到達(dá)溫度(℃) |
冷浴設(shè)置溫度(℃) |
9℃ |
-18℃ |
-6℃ |
-33℃ |
-24℃ |
-51℃ |
-42℃ |
-69℃ |
(9)在第7條記錄得到的結(jié)果上加3℃,作為試樣的傾點(diǎn)或下傾點(diǎn)(根據(jù)實(shí)際使用情況),取重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。
(10)附:傾點(diǎn)試驗(yàn)冷浴溫度的設(shè)置方法
根據(jù)GB/T 3535-2006 《石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測定法》第6.8條的規(guī)定,傾點(diǎn)溫度較低時(shí),對(duì)試驗(yàn)浴的溫度有一定的要求,并按如下的溫度順序試驗(yàn):-18℃、-33℃、-51℃、-69℃。為達(dá)到上述試驗(yàn)溫度要求,本儀器冷浴的溫度可以按照如下的順序設(shè)定:
Ⅰ槽或Ⅱ槽: 溫度設(shè)定為-18℃
Ⅲ槽: 溫度設(shè)定為-33℃
Ⅳ槽: 溫度設(shè)定為-51℃
當(dāng)試樣按照第6.8條的要求經(jīng)過-18℃、-33℃兩個(gè)冷浴內(nèi)試驗(yàn)未出現(xiàn)傾點(diǎn),在放入-51℃冷浴試驗(yàn)時(shí),可同時(shí)將Ⅲ槽的溫度設(shè)定為-69℃。這時(shí)試樣一邊在-51℃的冷浴內(nèi)試驗(yàn),另外,Ⅲ槽在繼續(xù)降溫。如若試樣在-51℃的冷浴內(nèi)試驗(yàn)仍未出現(xiàn)傾點(diǎn),則當(dāng)Ⅲ槽的溫度到達(dá)-69℃后,即可將試樣放入-69℃冷浴內(nèi)繼續(xù)試驗(yàn)。
(11)更詳細(xì)方法見GB/T 3535《石油傾點(diǎn)測定法》。
d.凝點(diǎn)試驗(yàn)方法
1、試樣制備
(1)無水試樣直接開始試驗(yàn)。含水的試樣試驗(yàn)前需要脫水,但在產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收試驗(yàn)及仲裁試驗(yàn)時(shí),只要試樣的水分在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi),應(yīng)同樣直接開始試驗(yàn)。
(2)試驗(yàn)的脫水按下述方法進(jìn)行,但是對(duì)于含水多的試樣應(yīng)先經(jīng)靜置,取其澄清部分來進(jìn)行脫水,10-15分鐘內(nèi)定期搖蕩,靜置,用干燥的濾紙濾取澄清部分。
(3)對(duì)于粘度大的試樣,脫水處理是將試樣預(yù)熱到不高于50℃,經(jīng)食鹽層過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花,然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時(shí)需要經(jīng)2-3個(gè)漏斗過濾的食鹽層過濾。
(4)將備好的試樣裝入凝點(diǎn)試管內(nèi),裝至試管標(biāo)線處。
(5)將裝好試管塞得溫度計(jì)裝在凝點(diǎn)試管上,溫度計(jì)置于試管中央,水銀球距試管底部(8-10)mm處(如圖9所示)。
(6)將裝有試樣和溫度計(jì)的凝點(diǎn)試管裝入套管內(nèi),垂直浸在50℃±1℃的水浴中,以備試驗(yàn)使用。
2、使用方法
(1)設(shè)置儀器試驗(yàn)溫度,當(dāng)儀器顯示試驗(yàn)溫度到達(dá)且穩(wěn)定后。
(2)當(dāng)儀器溫度達(dá)到預(yù)期設(shè)定溫度,試樣溫度達(dá)到50℃±1℃時(shí)從水浴中取出整套凝點(diǎn)試管組件。
(3)將試管定位圈裝在凝點(diǎn)試管外套管上,若預(yù)計(jì)凝點(diǎn)低于0℃需在外套管內(nèi)裝入(1-2)ml無水乙醇。
(4)將凝點(diǎn)試管組件裝于儀器冷浴中。
(5)當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期凝點(diǎn)溫度時(shí),傾斜冷槽。一分鐘后
儀器蜂鳴,將冷槽復(fù)位,將凝點(diǎn)試管整套從冷浴中取出,觀察試樣有無流動(dòng)跡象。
(6)①當(dāng)液面位置有移動(dòng)時(shí),取出內(nèi)試管,重新將試管內(nèi)試樣預(yù)熱至50±1℃后,用比上次試驗(yàn)溫度低4℃或更低的溫度重新進(jìn)行測定,直至某溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。
②當(dāng)液面位置沒有移動(dòng)時(shí),取出內(nèi)試管,重新將試管內(nèi)試樣預(yù)熱至50±1℃后,用比上次試驗(yàn)溫度高4℃或更高的溫度重新進(jìn)行測定,直至某溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。
(7)找出凝點(diǎn)的溫度范圍(液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍)之后,就采用比移動(dòng)的溫度低2℃,或采用比不移動(dòng)溫度高2℃,重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn),直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動(dòng)而提高2℃又能是用液面移動(dòng)時(shí),就取使液面不動(dòng)的溫度,作為試樣的凝點(diǎn)。
(8)試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測定。**次測定時(shí)的開始試驗(yàn)溫度,要比**次所測出的凝點(diǎn)高2℃。
(9)重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的凝點(diǎn)。
(10)更詳細(xì)方法見GB/T 510《石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法》。